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低温冷冻及分散固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定植物油中104种农药残留

徐娟 , 王岚 , 黄华军 , 陈捷 , 陈文锐 , 相大鹏

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2014.10011

建立了适用于植物油中104种农药残留的检测方法。通过液液萃取( LLE)提取目标化合物,再借助离心、冷冻和分散固相萃取( D-SPE)净化手段,依托超高效液相色谱-串联质谱测定。以回收率和共提取物为衡量指标,着重优化了6种提取方式、不同冷冻时间及PSA( primary secondary amine)、GCB( graphite carbon black)和C18这3种不同固相萃取填料不同组合的效果。在0.01、0.02和0.05 mg/kg水平的平均添加回收率为55%~121%,RSD为0.47%~19.2%,80%的目标物的定量限可达到1μg/kg,低于我国相关标准限量,能够满足多种农药残留同时分析的要求。该方法步骤简便、可靠、稳定,可应用于进口植物油中多种农药残留的快速检测与确证的日常检测工作中,具有一定的推广价值。

关键词: 液液萃取 , 分散固相萃取 , 超高效液相色谱 , 串联质谱 , 农药 , 植物油 , 残留

利用植物油制备聚氨酯材料的研究进展

张欢 , 周建军 , 何明 , 朱金 , 罗振扬

材料导报 doi:10.11896/j.issn.1005-023X.2014.23.019

概述了植物油在聚氨酯材料中的研究发展现状,重点介绍了从植物油出发,通过羟基改性法、环氧化-开环法、加氢甲酰化-还原法和酯交换化法制备多元醇,以及制备植物油基异氰酸酯的方法,对比了各种制备方法对相应的聚氨酯材料性能的影响,探讨了植物油基聚氨酯材料研究目前存在的问题,并对其发展前景提出了自己的观点.

关键词: 植物油 , 聚氨酯 , 合成 , 性能

双重净化-气相色谱法测定植物油中指示性多氯联苯

丁立平 , 蔡春平 , 王丹红

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2014.06010

为了考察食用油中7种指示性多氯联苯(PCBs)的残留情况,建立了食用油中痕量多氯联苯测定的双重净化-气相色谱法。以乙腈提取样品,提取液浓缩至干后用正己烷溶解,经浓硫酸、硅胶分散固相萃取双重净化后进行气相色谱分析,外标法定量。优化的色谱条件为:HP-5石英毛细管柱(30 m×0.32 mm×0.25μm)程序升温分离,流速0.8 mL / min,进样量1.00μL,电子捕获检测器检测。结果表明:在优化的条件下,7种多氯联苯在10~500μg / L范围内线性良好,相关系数大于0.999,不同基质中的检出限( S / N =3)范围为1.8~8.9μg / kg,定量限( S / N =10)范围为5.9~29.8μg / kg。在橄榄油、花生油和棕榈油空白样品中添加10、20、100μg / kg 3个水平的7种多氯联苯,其加标回收率范围为71.0%~105.5%,相对标准偏差( RSD)范围为4.0%~11.3%。该方法具有操作简便、快速、准确的特点,可用于植物油中指示性多氯联苯残留量的日常检测。

关键词: 双重净化 , 气相色谱 , 多氯联苯 , 残留量 , 植物油

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